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陳進碗（兼工程師）

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氣相色譜安裝

首先使用人員心里準備：氣相色譜儀很難學。電子產(chǎn)品只要使用規(guī)范，了解其原理，及使用方法學起來是不難的！如果以這種輕松的態(tài)度去學它就會快點！在思想上我們要輕視它在學習中要重視就行了！

一、色譜儀的安裝

1．對色譜儀分析室的要求
     （1）分析室周圍不得有強磁場，比如大型變電所。會影基線。室內(nèi)不能有易燃及強腐蝕性氣體。避免儀器被腐蝕
     （2）室內(nèi)環(huán)境溫度應在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對濕度），室內(nèi)應保持空氣流通。有條件安裝空調(diào)。優(yōu)其是北方溫差比較大，室溫對儀器影響更大。

2.對工作臺的要求：

建議使用水泥操作臺，相比較穩(wěn)定牢固，操作臺面上鋪上一層橡膠皮，這樣可以防靜電還有減震的作用！高度在（0。5-0。7m）, 連接操作臺上留0。5-1m的距離，這樣便于維護儀器，清掃起來也方便，方便安裝氣路。

3.對供儀器電源的要求：

氣相色譜儀功率一般在1800W以上，所以線路使用獨立的電源，要求在10KVA左右。避免與干燥箱大功率空調(diào)之類的大功率用電設(shè)備共用一條線路。避免儀器突然掉電。突然掉電對儀器沖擊是zui大的。有時會造成儀器損壞。

4.對接地線的要求：

我們知道色譜儀是工業(yè)用儀器，里面有一些電源變壓器加熱絲之類的元件一般都會有漏電，如果漏電在36V以下是安全的。但一般都在36V以上的！如果電壓比較大我們就有感覺了。所以儀器外殼要接地線。首先地線要跟零線要區(qū)分開，零線是指進交流電的中心零電位！是指高壓變電器出來的一根零電位線。地線是指跟大地相接的一根線。所以地線才是真正意義上的零電位的。所以我們外殼要跟地線相接而不是跟零線接。地線的接法是用一根0。5M以上的鐵棒打入潮濕的地下，里面撤一些鹽溶液。接地電阻要求在4Ω以下。電工一般都會接。

5．氣源準備及凈化
     （1）氣源準備
     事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這一種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮氣，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體準備兩個鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
     （2）氣源凈化
     為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應填充一半分子篩，一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機可滿足需要。

6.色譜儀成套性檢查及安放
     儀器開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將儀器各部分連接起來，zui后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。
7.氣路的連接
     （1）減壓閥的安裝
     有的儀器隨機帶有減壓閥，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥，1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓閥螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時減壓閥高壓表應有指示，關(guān)閉高壓閥后，其指示壓力不應下降，否則有漏，應及時排除（用墊圈或生料帶密封），有時高壓閥也會漏，要特別注意。因為要是高壓漏氣的話，氣很快就會漏完。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
     （2）管路連接法
     把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2×0.5mm），有的采用耐壓塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進口）連接起來。氣路的安裝一般氣相色譜儀都使用Φ3的氣路管。管路有尼龍塑料管跟不銹鋼管兩種，兩種管的特點不一樣。塑料管不能耐高溫，容易破，但價格低。氣路容易轉(zhuǎn)彎走線路靈活，現(xiàn)在一般都采用這種氣路。不銹鋼管路比較硬不容易走線路價格也比較貴。

氫氣氣路建議用不銹鋼管。使用部件有O型密封墊，內(nèi)襯管，Φ3密封鏍帽，銅碗。安裝步驟是先用氣路管穿入鏍帽內(nèi)再將內(nèi)襯管穿入氣路管內(nèi)后套上銅碗后放上O型墊。安裝位置是一一對應聯(lián)接。注意氣路聯(lián)接是一定不要接錯。有可能會造成一系列問題。接好后要查漏反復查。優(yōu)其在聯(lián)接TCD時此步工作必做。注意現(xiàn)在很多儀器都有后開門的使用塑料管時要注意氣路不要經(jīng)過后開門位置。避免儀器降溫時燒壞管路。

8．氣路的檢漏
     把主機氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥，此時減壓閥上低壓表指示值不應下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應予排除。
    氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險，故在操作使用前必須進行這項工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查）。
     方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應有指示。zui后將載氣旋鈕關(guān)閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應有下降，若有下降則有漏，應予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關(guān)側(cè)板，用肥皂水（是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），zui后將肥皂水擦干。

9.色譜柱的安裝：

樣品分離。心臟部件

1．填充柱的安裝，色譜柱有Φ3，Φ4，Φ5，Φ6，的色譜柱。因為是安裝在柱箱里的所以所用的密封鏍帽密封墊都是耐高溫的元件。不能耐高溫的是不能用的。不同的儀器有不同的連接套件，同的儀器也有不同的特點。而且不同的儀器為了減少死體積會用不同的柱轉(zhuǎn)接頭跟汽化管接時不要損壞汽化管。汽化管的種類介紹。柱頭進樣一般是用柱轉(zhuǎn)頭的。一般要求進樣端導向件尾端都要裝進柱頭里面這樣方便進樣針插入柱頭里。所以要求一般要長出2-3cm。檢測端一般都裝平齊。

（附：氣相色譜柱的安裝
     色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其*的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：
     步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
     步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平
     步驟3. 將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能zui大可能地保證試驗結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊*插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成*損壞。
     步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。
     柱前壓設(shè)置為Psi 　
     　 15m 25m 30m 50m 100m
     0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
     0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
     0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
     0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
     （以上僅為建議的起始設(shè)置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。）將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
     步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。
     步驟6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且*性的損壞色譜柱。
     步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。
     對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
     一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve（分子篩） 300℃ 12小時Alumina（氧化鋁） 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
     當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
     步驟8. 設(shè)置確認載氣流速對于毛細管色譜柱，載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
     步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度，達到zui高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和　GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中?！?span lang="EN-US">
     注意：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統(tǒng)。）

2．毛細管的安裝，毛細管安口徑分有小口徑0。25mm,中口徑0。32mm大口徑0。53mm。一般都用石墨墊。安裝時要小心不要弄斷柱子中間。連接長度是進樣端3cm左右，不能太長也不能太短會影響出峰重現(xiàn)性有時還會出怪峰。檢測端連接長度一般在8-9cm左右，一般安裝時是先伸到底部再拉回1cm。對出峰影響不太，對拖尾峰會所改善。

附：毛細管色譜柱的使用技術(shù)及常見故障

1）毛細管的安裝

毛細管柱的安裝常為人們所忽視，往往會出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員，剛使用毛細管柱時，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖，這使人們很難理解。但究其原因，多

數(shù)是由于毛細管柱的安裝和操作上的毛病，而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問題。因此，一根好的毛細管柱和設(shè)計得很好的色譜系統(tǒng)，還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理，才能做出好的結(jié)果。

2）毛細管柱與進樣器的連接

對于分流進樣，毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口（圖1A），亦就是使毛細管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域。如果毛細管柱的入口在分流進樣器的分流出口以下（圖1B），處于載氣的低流速區(qū)域，得到的色譜圖還不如填充柱，所以必須將毛細管的入口伸過分流進樣器的分流出口，這樣才會得到尖銳的峰形。

對于分流/不分流進樣，毛細管的入口應接到進樣器的底部（圖1c），這樣可以使汽化管中的樣品*進入柱子，也不會出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”。

    圖1A、B、C毛細管柱與進樣器的連接示意圖

毛細管柱與檢測器的連接在毛細管連接到檢測器之前，先接通載氣，看一下柱子的出口是否有載氣通過，（將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn)）如果沒有載氣從柱子出來，說明柱前的系統(tǒng)中有的地方漏氣或柱子堵塞，應找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測器（FID）的噴嘴以下的1~2厘米處（但不能超過噴嘴如圖2 ，并使柱子的出口處于氣流的zui高流速區(qū)域（即氫氣引入口以上），如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處，但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區(qū)域。

圖2  毛細管柱與檢測器的連接示意圖

分流比的測定與選擇分流比可以定義：樣品*汽化時與載氣充分混合后，樣品通過分流進樣器進入柱子的流量FC與通過分流器的流量F分流之比：

    分流比= FC/F分流       （式1）

有的人把分流比定義為：樣品進入汽化室后，進樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比：

分流比=FC/（FC +F分流）      （式2）

例如，柱子出口流 速為1ml/分，分流器放空的流速為99ml／分，則分流比為100:1 ，因為柱流速FC比分流流速小得多，所以（式1）、（式2）的結(jié)果很相近，FC和F 分流可通過皂沫流量計測量。如果載氣通過毛細管柱的流量很小，用皂沫流量計不容易測量，FC也可以通過計算求出：

        FC= 60uπr2 

其中u為載氣的平均線速度，單位厘米／秒。u可以通過進樣后用某物質(zhì)的保留時間求得，某物質(zhì)可以用甲烷、甲醇等均可，要求是色譜柱對該物質(zhì)的吸附要小，一般以甲烷為宜，具體計算方法為：

         u=柱長（厘米）/保留時間（秒）

分流比及分流有大小靠分流閥進行調(diào)節(jié)，選擇適當?shù)姆至鞅纫埠苤匾?。如果分流比很小，樣品大多?shù)進入柱子、容易使峰變寬，形成前伸峰。分流比一般選擇在1:100~200之間，這時樣品的起始組分的譜帶擴展很小，出峰尖銳。對一根0.25mm內(nèi)徑的毛細管柱，用N2作載氣，*流速0.3~0.4ml/分，則分流流量調(diào)到50ml/分左右即可。在毛細管分流進樣系統(tǒng)中一般以柱頭壓力來恒量柱流量的大小，下表給出一些常用的毛細管柱在標準線速度的情況下的柱頭壓力：

上表所使用的載氣為氮氣，線速度為20cm/秒?；驓錃?，線速度為40cm/秒。

尾吹氣流量的測量與選擇

毛細管色譜分析用FID檢測器時，一定要加尾吹氣，一般用空氣或N2氣。加尾吹氣的作用之一是減少柱后死體積對色譜峰造成的擴散，之二是保證FID有合適的氮氫比。FID系質(zhì)量型檢測器，適當?shù)卦黾游泊禋饪商岣邫z測的靈敏度（圖3），但尾吹氣太高，會引起基線不穩(wěn)以至滅火，

圖3尾吹氣流速對峰高的影響

尾吹氣太低，會引起色譜峰拖尾、對毛細管柱效損失大大。尾吹氣流量一般在20-30ml比較適合，可用皂沫流量計來測量。

毛細管柱的老化

涂漬好的毛細管柱首先要經(jīng)過充分的老化，以除去固定液中的低分子量物質(zhì)，一般商品毛細管柱，在制造出廠前都已經(jīng)過充分老化；但柱子一經(jīng)從儀器上拆卸下來，較長時間接觸空氣，在下一次使用之前，以較低的初始溫度程序升溫至zui高使用溫度老化2—3次。各種固定液因其性質(zhì)和生產(chǎn)廠家不同而zui高使用溫度有所不同，所以要注意毛細管柱的說明，生產(chǎn)毛細管柱的廠家應注明zui高使用溫度。

老化中應注意載氣的流速不易過大，否則會破壞均勻的液膜。一般非極性柱在250℃以下老化使用，可用普通氮氣，在250℃以上高溫使用時，必須使用高純氮氣或普通氮氣

經(jīng)脫氧后使用，以延長柱子的使用壽命。對極性柱，尤其是PEG類（聚乙二醇）、FFAP、含氰基的固定液（OV225、·OV275），一定要用高純氮氣（高純氮氣經(jīng)過脫氧，）99.99%否則，固定液很快被氧化，以致不能使用。

交聯(lián)毛細管柱的清洗

交聯(lián)毛細管柱zui重要的優(yōu)點是當柱被可溶性有機重組分污時，可以用溶劑清洗除去污染物，使柱得以再生，根據(jù)污染的性質(zhì)，可適用非極性溶劑（如正戊烷）或極性浴劑（如二氯甲烷、丙酮、苯等）。每個試驗室都可以做一簡單設(shè)備，如（圖4）來進行清洗。

清洗方法：將溶劑裝入小瓶的2/3處，把毛細管的出口端（接檢測器的一端）刺過青霉素的橡皮蓋插入溶劑底部。（青霉橡皮蓋較硬，不易被彈性石英毛細管刺透，可用一金屬絲或注射針預先刺透，在留的痕跡處插入石英毛細管）。接著用25ml或50ml的注射針，向小瓶內(nèi)壓入空氣，溶液即會壓入柱內(nèi)，直全部溶劑從柱中流出，（如果是20米以上的大口徑毛細管柱，再加一次溶劑清洗） 隨后，將柱從小瓶中拉出與儀器的進樣連接，用載氣將柱中的溶劑吹干后，再把柱的另一端與檢測連接。用程序升溫的方式老化l～2次，即可使用。清洗過程應注意：①溶劑必須用分析純試劑；②溶劑在柱浸泡時間不能過長，以防止固定液液膜溶漲，使柱效下降。

圖4清洗方法示意圖

1．25或50ml注射器    2．青霉素小瓶    3．毛細管柱

          1.7毛細管色譜分析中常見故障及排除

進樣不出峰這是zui常見的問題之一，主要原因有以下幾個方面：

    漏氣：進樣隔墊、柱子兩端的接頭以及放空針形閥前的連接處漏氣。

火焰熄滅：調(diào)節(jié)氫氣或尾吹氣流量的大小，看記錄筆是否向一邊偏移，如筆不動，說明火熄了或火沒點著。電路不正常：離子線、放大器、記錄儀連線接錯或接觸不好，放大器有問題。

系統(tǒng)堵塞：在上述情況均正常時應懷疑系統(tǒng)堵塞，樣品沒有進到檢測器，先檢查柱后是否有氣流通過，如果沒有氣流通過，可能柱子堵塞，從柱后折斷1~2厘米，仍不通氣，再檢查柱前是否堵塞，在確認柱子通氣的情況下，檢查柱子到檢測器的連接管路是否堵塞。

尾吹氣沒加上：調(diào)節(jié)尾吹流量，如果記錄筆不動（在保證火點著和儀器正常情況下），應懷疑流量不夠。關(guān)掉氫氣和空氣，噴嘴口若沒有氣流，證明是氣路堵塞或尾吹管路堵塞。靈敏度太低；可能高壓沒加上，絕緣不好等儀器本身的問題，也有操作上的原因，高
阻太低，衰減大大，記錄儀滿刻度毫伏數(shù)大大等。毛細管色譜常用10 ~10 歐姆的高阻，衰減盡可能小，記錄儀滿刻度1毫伏（噪音可允許的情況下）。如果記錄儀滿刻度只有5毫伏或10毫伏，衰減可相應小一些或高阻高一擋。另外，柱子從中間斷開。樣品濃度大低、放空流量太大。注射針堵塞等原因都可能造成不出峰。

色譜峰拖尾，如（圖5）

拖尾峰引起的原因比較復雜，毛細管柱和儀器系統(tǒng)都可能引起拖尾。柱子兩端安裝不正確，沒有超過分流點和尾吹點；或者是安裝好后又在接頭處斷裂；柱外死體積較大；尾吹氣流量小，樣品在柱內(nèi)或者系統(tǒng)內(nèi)壁非線性吸附；汽化室污染，此時應檢查柱子的連接是否正確，有無斷裂，尾吹氣流量是否合適，強極性組份在金屬、載體、固定液和載氣以及固定液和玻璃界面上都會發(fā)生吸附作用，這些表面吸附作用可以通過表面純化來解決。是將系統(tǒng)全玻璃化，并使用石英毛細管柱，或?qū)悠愤m當?shù)乩匣?span lang="EN-US">

圖5拖尾峰和前伸峰

前伸峰是由于進樣量太大，柱子超負荷，進樣器或柱溫太低引起的、只要提高儀器的靈敏度，減小進樣量，提高進樣器溫度或柱溫，就能或少解決色譜峰的前伸問題。

3．安裝位置的選擇，首先要確定儀器的配制，儀器的產(chǎn)地及其特點，如科曉1690系列，上分系列，北分系列，魯南，溫嶺9790，上海海信，科創(chuàng)，歐華，安捷倫，島津。不管是什么儀器首先要看配有哪些種類檢測器（FID，TCD，ECD，NPD，FPD）有幾個檢測器入口，及哪此種類進樣口（填充柱/毛細管）有幾個，儀器上配有哪些閥件等。根據(jù)所需和檢測條件進行靈活的組合。知道不同檢測器的特點和要求進行組合。如一般TCD不能做毛細管分析。盡可能地利用好儀器發(fā)揮作用。裝好色譜柱后一定要檢查氣路及其氣密性。要求是不能漏氣的。優(yōu)其是氫氣。

10．儀器檢查和調(diào)試：
     1．色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機面板上的載氣旋鈕（即：載氣穩(wěn)流閥），使載氣流量為20~30ml/min。
     （1）啟動主機
     開啟主機總電源開關(guān)，色譜柱箱內(nèi)馬達開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷，顯示儀器運轉(zhuǎn)情況：正?；虿徽＃徽ｏ@示包括哪一部分有問題，接線錯誤等等。
     （2）各路溫控檢查
     按照說明書，逐個對柱溫（包括程序升溫），進樣器溫度，檢測器溫度進行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度。

11．氣路的調(diào)節(jié)：

氣相色譜一般用的是N2，H2，空氣AIR。N2的作用是載氣的用的作用是攜帶樣品進入分析柱分析。起傳輸樣品和保護柱子的作用。故在色譜儀使用中必須達到99.99%以上，這樣才能更好的傳輸樣品和保護柱子，如使用低純度的載氣那將會因載氣不純而導致出現(xiàn)多余的色譜峰、污染柱子和檢測器。也有用氫氣做載氣的一般在做TCD分析時用。因為氫氣的熱傳導系數(shù)比N2大所以使用時可以用更大的電流靈敏也更高。H2在FID，FPD，NPD里作用是起燃燒氣用。所以純度要求也較高一般在99。5%以上。AIR的作用是助燃跟清掃的作用。

FID里面N2：H2：AIR=1：1：10流速比一般選擇在35：35：350上分廠系列的配氫氣4.5圈空氣6.0圈毛細管分流3.0圈左右尾吹5.0圈清洗2.5圈。柱前壓根據(jù)出峰情況來調(diào)節(jié)。1690系列氫氣點火時調(diào)節(jié)到0.15MP空氣調(diào)到0.03MP,毛細管一般調(diào)到0.1MP左右尾吹調(diào)到0.8MP左右清洗調(diào)節(jié)1-5mL/min，分流60-100m    L。島津，溫嶺9790。

12．電路設(shè)置：

儀器打開電源后要進入自檢，儀器正常的話會出來操作介面。如不正常一般儀器都設(shè)置了自動診斷功能，如有錯誤的話會出提示。要記錄錯誤的提示提供給廠家。方便解決問題。通過自檢后有些儀器要按起始鍵開始加熱。氣相色譜一般有柱箱，進樣器，檢測器，熱導池，輔助1。輔助2等幾個加熱區(qū)。設(shè)定合適的溫度。一般都有國家標準，如未知的選擇柱箱一般選擇在所分析樣品沸點+-20ºC器選擇一般分析樣品zui高沸點高50ºC. 檢測器一般跟進樣器一樣/高20ºC熱導池溫度越高靈敏度會低。輔助1輔助2一般是毛細管熱解析之類的輔助加熱選擇跟進樣口一樣。1文件設(shè)置時先選定文件后設(shè)置溫度。一般儀器開機后是使用0號文件。設(shè)置好要析溫度后，2極設(shè)置靈敏度FID10，9，8，7。TCD0-180MaH2做載氣時。氮氣做載氣時0-120mA.ECD 設(shè)定電子基流 NPD銣珠電流。FPD靈敏度。選擇合適的靈敏度。3極性4衰減。5zui高使用溫度設(shè)置。恒溫操作。程序升溫設(shè)置，柱箱，初始溫度，初始時間，速率，終止溫度，終止時間，一般都有5階但一般使用是1階。溫度到了后點火/加電流進行分析.

13．氣相色譜分析條件：

柱長、柱內(nèi)徑、柱溫、載氣流速、固定相、進樣等操作條件對分離的影響操作條件對于色譜分離有很大影響。
     １、柱長，柱內(nèi)徑：一般講，柱管增長，可改善分離能力，短則組分餾出的快些；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大，但柱內(nèi)徑過大，將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長為１－４米。
     ２、柱溫：是一個重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點范圍，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時間；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適，對易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。
     ３、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹，反之則寬些，但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn)，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間。
     ４、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構(gòu)成。（１）固體吸附劑或擔體粗細：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。當用同等長度的柱子，顆粒細的分離效率就要比粗的好些。（２）固定液含量：固定液含量對分離效率的影響很大，它與擔體的重量比一般用１５％－２５％。比例過大有損于分離，比例過小會使色譜峰拖尾。
     ５、進樣：一般進樣快，進樣量小，進樣溫度高其分離效果好。對進液體樣，速度要快，汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值，一次汽化，保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。當進樣量在一定限度時，色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。一般講柱長增加四倍，樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析，液體進樣量為１－２０微升；氣體進樣量為０、１－５毫升。