氣相色譜儀常見(jiàn)故障問(wèn)題

一、樣品的檢測(cè)靈敏度下降

　　1.色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)

　　2.進(jìn)樣時(shí)樣品滲漏(對(duì)易揮發(fā)物質(zhì)更甚) 查找滲漏點(diǎn)

　　3 在splite汽化進(jìn)樣中，OVEN初始溫度過(guò)高 用低于樣品溶劑的初始溫度;致使樣品汽化后擴(kuò)散加劇，導(dǎo)致撕沸點(diǎn)樣品靈敏度下降 使用高沸點(diǎn)溶劑

二、峰分叉

　　1 進(jìn)樣過(guò)激，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣 練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣：使用自動(dòng)進(jìn)樣器

　　2.色譜柱安裝失敗 重新安裝

　　3 spliess或柱頭進(jìn)樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑

　　4.柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)

　　5 spliess進(jìn)樣，量大，時(shí)間長(zhǎng)。希望用“溶劑 在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去

　　效應(yīng)“譜帶濃縮時(shí)，溶劑的固定相的濕潤(rùn)性差 活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管

　　溶劑將在柱子中形成幾米長(zhǎng)，厚度不等的溶劑帶

　　破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉

　　三、峰拖尾

　　1.襯管，色譜柱被污染;有活性點(diǎn) 清洗，更換之 (如有必要)

　　2.襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝

　　3.色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平

　　4.固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配 換匹配的柱子

　　5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過(guò)低溫度區(qū)

　　6.襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管;切除柱頭10cm

　　7 進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng) 縮短之

　　8.分流比低 增大分流比(至少大于20/1)

　　9.進(jìn)樣量過(guò)高 減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品

　　10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱;樣品衍生處理

　四、保留時(shí)間漂移

　　1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度

　　2.氣體流速變化 注射甲烷，測(cè)定載氣線速度

　　3.進(jìn)樣口泄露 檢查進(jìn)樣墊;判斷其他泄露處

　　4.溶劑條件變化 樣品，標(biāo)準(zhǔn)品使用相同的溶劑

　　5.色譜柱被污染 切除柱頭10cm;高溫老化，清洗

　五、分離度下降

　　1.色譜柱被污染 方法同上

　　2 固定相被破壞(柱流失) 更換之

　　3 進(jìn)樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時(shí)間

　　檢查溫度的適應(yīng)性;檢查襯管

　　4.樣品濃度過(guò)高 稀釋;減少進(jìn)樣量;用高分流比

　六、溶劑峰拉寬

　　1.色譜柱安裝失敗

　　2.進(jìn)樣滲漏

　　3.進(jìn)樣量高 提高汽化溫度

　　4.流比低 提高分流比

　　5OVEN低

　　6 分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過(guò)高 降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑

　　7.吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序

　　基線問(wèn)題

　　七、基線向下漂移

　　1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化

　　2 檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間

　　3 檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái) 清洗之

　　八、 基線向上漂移

　　1.色譜柱固定相被破壞

　　2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力;清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥

　　九、噪音

　　1.毛細(xì)管末插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱

　　2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路

　　3 FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)?，調(diào)整流速

　　4.進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口;更換擱墊;更襯管中的玻璃纖維或硅烷化

　　5.毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm;用溶劑清洗色譜柱;更換之

　　6.檢測(cè)器發(fā)生故障 維修，更換之

　　7.檢測(cè)器電路發(fā)生故障 生產(chǎn)商或維修機(jī)構(gòu)(專業(yè))

　　十、Offset(基線位置的突然改變

　　1.電源電壓波動(dòng) 使用穩(wěn)壓器

　　2 電路接口處連接不好 檢查，清洗其接口處，擰緊接口

　　3.進(jìn)樣口被污染

　　4.色譜柱被污染

　　5.毛細(xì)管末端插入檢測(cè)器太深

　　6 檢測(cè)器被污染